Отбор проб. Инструкция. Пример

Настоящая рабочая инструкция определяет правила отбора проб питьевых, природных, сточных, очищенных сточных вод, дистиллированной воды, воды для лабораторного анализа, включая подготовку к отбору, непосредственно отбор, маркировку, документирование, подготовку к хранению и транспортировку в лабораторию.

Изложенные в инструкции правила должны соблюдаться с учетом методов определения конкретных показателей, установленных в нормативной документации (НД). При этом если в НД на метод определения указаны иные требования к отбору проб, то соблюдаются требования к отбору проб, регламентированные в этом НД.

Рабочая инструкция предназначена для сотрудников Испытательной лаборатории (ИЛ).

• Постановление Правительства РФ от 22 мая 2020 года № 728 «Об утверждении Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод и о внесении изменений и признании утратившими силу некоторых актов Правительства Российской Федерации»;
• ГОСТ 12.2.047-86 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника. Термины и определения»;
• ГОСТ 17.1.5.04-81 «Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод»;
• ГОСТ 3885-73 «Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение»;
• ГОСТ 18458-84 «Приборы, оборудование и плавсредства наблюдений в морях и океанах. Термины и определения»;
• ГОСТ 23268.0-91 «Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Правила приемки и методы отбора проб»;
• ГОСТ 31861-2012 «Общие требования к отбору проб»;
• ГОСТ 31942-2012 «Отбор проб для микробиологического анализа»;
• ГОСТ 32220-2013 «Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия»;
• ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия»;
• ГОСТ Р 56237-2014 «Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах»;
• ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия»;
• ГОСТ Р 70282-2022 «Охрана окружающей среды. Поверхностные и подземные воды. Общие требования к отбору проб льда и атмосферных осадков»;
• ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод»;
• ПНД Ф 12.16.1-10 «Методические рекомендации. Определение температуры, запаха, окраски (цвета) и прозрачности в сточных водах, в том числе очищенных сточных, ливневых и талых»;
• РД 52.24.496-2018 «Температура, прозрачность и запах поверхностных вод суши. Методика выполнения измерений».

Проба воды – некоторый объем воды, отобранный из контролируемого объекта, который по свойствам принимается идентичным объекту аналитического контроля, из которого он отобран.

Простая проба (разовая, точечная) – проба, характеризующая состав воды в данный момент времени в данном месте и получаемая однократным отбором требуемого количества воды.

Смешанная проба (составная, усредненная) – проба, характеризующая средний состав воды за определенный промежуток времени в определенном объеме и получаемая смешением простых проб, взятых одновременно в различных местах или в одном и том же месте через определенные промежутки времени.

Питьевая вода – вода, по качеству в естественном состоянии или после подготовки отвечающая гигиеническим нормативам и предназначенная для удовлетворения питьевых и бытовых потребностей человека либо для производства продукции, употребляемой человеком.

Питьевая вода, расфасованная в емкости – питьевая вода, герметически упакованная в потребительскую тару (упаковку) различного состава, формы и вместимости.

Поверхностная вода – вода, постоянно или временно находящаяся в поверхностных водных объектах (реки, озера, болота и т.д.).

Сточные воды – дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, сточные воды централизованной системы водоотведения и другие воды, отведение (сброс) которых в водные объекты осуществляется после их использования или сток которых осуществляется с водосборной площади или загрязненной территории.

Абонент – юридическое лицо, предприниматель без образования юридического лица, физическое лицо, имеющее в собственности, хозяйственном ведении или оперативном управлении объект, производящий сброс сточных вод в систему коммунального водоотведения на основании договора с лицом, эксплуатирующим систему коммунального водоотведения.

Проба контрольная – проба сточных вод абонента, отобранная представителями организации, осуществляющей водоотведение, из контрольной точки отбора с целью определения состава сточных вод, отводимых в системы коммунальной канализации.

Проба параллельная – проба сточных вод, отбираемая по инициативе абонента с целью сопоставления и оценки достоверности результатов количественного химического анализа, полученных в лабораториях абонента и организации, осуществляющей водоотведение.

Проба резервная – проба, отобранная организацией водопроводно-канализационного хозяйства на месте отбора проб сточных вод при осуществлении параллельного отбора проб абонентом организации по инициативе абонента.

Дистиллированная вода – вода, получаемая в перегоночных аппаратах.

Вода для лабораторного анализа – вода, получаемая методом двукратной перегонки, обратного осмоса, деионизации с последующим фильтрованием через мембранный фильтр и др.

Гидрант пожарный – устройство для отбора воды из водопроводной сети для тушения пожара.

Батометр – прибор для отбора проб воды с заданной глубины.

Посуда для отбора проб – специально подготовленные в соответствии с требованиями методик емкости для размещения, хранения и транспортировки отобранной пробы.

Фламбирование – обработка поверхности пламенем, применяемая для стерилизации различных предметов и поверхностей.

Партия дистиллированной воды – дистиллированная вода, полученная в результате одного технологического цикла.

Партия воды для лабораторного анализа – вода для лабораторного анализа, полученная в результате одного технологического цикла.

ИЛ – Испытательная лаборатория
НД – нормативный документ
ТО – техническое обслуживание

Основные требования к персоналу, отбирающему пробы:

• знание инструкции по охране труда и технике безопасности в лаборатории;
• достижение возраста 18 лет;
• предварительное изучение полных текстов нормативных документов, регламентирующих отбор проб (таблица 1);
• ограждение детей и животных от оборудования и химических реактивов при отборе проб в жилых зданиях;
• избегание использования фламбирования, если имеется какая-либо опасность возникновения пожара.

Таблица 1. Общие нормативные документы, регламентирующие отбор проб воды

При проведении постоянных и частых отборов проб воды место их отбора должно обеспечивать безопасный отбор пробы в любое время года.

Если при отборе проб воды на водных объектах применяют плавсредства, то их плавучие и ходовые качества должны соответствовать условиям водных объектов, на которых они используются.

Основные опасные факторы, воздействующие при ведении работ на воде:

• наличие волнений воды, ветровых нагрузок, дождей, тумана, быстрого течения, водоворотов, низкой температуры воды (воздуха);
• повреждение, перевертывание лодки, падение в воду, утомление, удушье;
• повышенная физическая и психологическая нагрузки.

Лица, привлекаемые к отбору проб воды из водоемов, обеспечиваются спасательными жилетами, страховочными веревками, спецодеждой, должны уметь грести, плавать, оказывать первую помощь при несчастных случаях, знать способы спасания на воде, периодически проходить инструктаж по технике безопасности.

В состав группы, отбирающей пробы воды с плавсредств, должны входить не менее 3-х человек, один из которых назначается старшим за проведение работ.

Тщательно мыть руки или использовать одноразовые перчатки.

Не пить и не есть при отборе проб.

Отбор проб сточных вод должны проводить не менее 2-х человек.

При отборе проб сточных вод из сетей канализации, в колодцах, на насосных станциях и очистных сооружениях следует учитывать следующие факторы риска:

• наличие взрывоопасных газов и газовых смесей;
• возможность отравления сероводородом, угарным газом, метаном и др.;
• недостаток кислорода;
• возможность заражения патогенными микроорганизмами;
• травмы при падении, соскальзывании, при падении предметов;
• утопление;
• ожоги, радиоактивное заражение.

При отборе проб из больших емкостей (отстойники, накопители и т.п.) необходимо надевать спасательные жилеты и использовать страховочные канаты.

При отборе проб сточной воды из колодцев необходимо пользоваться пробоотборниками, закрепленными на веревке, длина которой позволяет производить отбор, не перевешиваясь в колодец.

Отбор проб сточных вод и переливание проб в сосуды для хранения должен проводиться в резиновых перчатках и спецодежде, а при необходимости с использованием других средств индивидуальной защиты. Во избежание инфицирования персонала следует использовать одноразовые перчатки или стерильные приспособления для удержания стерильной емкости при отборе проб.

На очистных сооружениях отбор проб осуществляют в специально предназначенных местах, маркированных и освещаемых в темное время суток.

Категорически запрещается пробоотборщику спускаться в шахты колодцев, закрытых трасс и накопительных емкостей.

На месте отбора проб сточных вод запрещается принимать пищу, курить.

После отбора проб одежда при необходимости должна быть очищена и продезинфицирована обработкой в стерилизаторе паровом.

Отбор проб может производиться ручными или автоматическими пробоотборными устройствами, соответствующими требованиям ГОСТ 31861-2012 и ГОСТ 17.1.5.04-81.

Пробоотборники должны минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником.

Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор и другие химически инертные материалы, что позволит исключить возможность изменения состава отобранной пробы.

В качестве ручных пробоотборников для отбора сточных вод могут применяться черпаки, ведра, широкогорлые склянки, ручные батометры (типа батометров Руттнера или Каммерера - трубки объемом от 1 до 3 дм³ с крышками с обоих концов), специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

Металлические устройства не могут применяться для отбора проб, если пробы предназначены для определения концентраций металлов.

Для отбора проб погружением из крупных резервуаров используют стерильные пробоотборники и емкости, которые прикрепляются к веревке достаточной длины.

Следует соблюдать особую осторожность, чтобы избежать внесения постороннего загрязнения.

Если пробу воды отбирают для определения кислорода или растворенных газов, то при ее отборе используют шланг, один конец которого прикрепляют к водопроводному крану (или к выходу насоса), а другой его конец опускают до дна емкости для отбора проб.

Для отбора проб для микробиологических исследований используют чистые стерильные емкости (стекло, полимерные материалы).

Емкости для отбора проб должны обладать следующими свойствами:

• предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;
• химическая и биологическая инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);
• герметичность;
• прочность;
• устойчивость к экстремальным температурам и разрушению;
• способность легко и плотно закрываться;
• необходимые размеры, форма, масса;
• светопроницаемость;
• возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами;
• пригодность к повторному использованию.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

Для отбора проб, предназначенных для определения органических веществ, применяют только стеклянные емкости предпочтительно коричневого стекла.

Для отбора проб, предназначенных для определения токсического действия воды, применяют емкости, изготовленные из нетоксичных материалов.

Посуда для отбора проб микробиологического анализа должна отвечать следующим требованиям:

• изготовление из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов и их адгезию к поверхности этих материалов, не допускающих экстракцию веществ из емкости при контакте с водой;
• оснащенность плотно закрывающимися силиконовыми/резиновыми пробками, или пластмассовыми пробками, закрывающимися нажатием, или завинчивающимися пластмассовыми пробками;
• оснащенность защитным колпачком (из алюминиевой фольги, плотной бумаги);
• способность выдерживать условия стерилизации.

Для отбора проб на вирусологический анализ используют стерильные одноразовые емкости или емкости многократного применения, изготовленные из материалов, не оказывающих инактивирующего действия на вирусы, вместимостью от 5000 до 10000 см³. Емкости должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками и защитными колпачками (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

Емкости для отбора проб на определение токсического действия воды должны быть выполнены из стекла и снабжены пришлифованными пробками или полиэтиленовыми крышками. Под полиэтиленовые крышки подкладывают стерильные прокладки тефлоновые или из алюминиевой фольги.

При необходимости очистка пробоотборного крана перед отбором может осуществляться с помощью щеток, ершей и т.п.

При необходимости стерилизация пробоотборного крана перед отбором осуществляется горящим тампоном, смоченным 96%-ным этиловым спиртом, зажатым тигельными щипцами (или иным инструментом, изготовленными из термо- и химически стойкого материала).

Транспортировка проб осуществляться в специальном контейнере, отвечающем следующим требованиям:

• поддержание температуры воздуха внутри контейнера от 2 до 5 °С (в летний период с помощью хладогента);
• чистые продезинфицированные внутренние поверхности;
• исключение непосредственного контакта проб с аккумуляторами холода;
• крышка контейнера не должна соприкасаться с пробками емкости.

Стерильность контейнера достигается путем обработки внутренних поверхностей дезинфицирующими средствами после доставки проб в лабораторию и разгрузки контейнера.

В ИЛ могут применяться термоконтейнеры "ТЕРМО-КОНТ МК" ТМ-20 или термосумки ГЕМ ТС-24 с аккумуляторами холода.

Для транспортировки емкостей с пробами, отобранными для определения физико-химических показателей, в условиях, не оказывающих негативного воздействия на состав проб (загрязнение, переохлаждение, перегрев), допускается использовать корзины.

Для контроля температуры сливаемой воды перед отбором проб, проведения измерения температуры воды и окружающего воздуха используют термометр с ценой деления не более 0,1 °С.

Для контроля верхней и нижней границ температурного режима внутри контейнера для транспортировки проб используют максимальные и минимальные термометры.

Ответственность за эксплуатацию и техническое обслуживание (ТО) оборудования несут сотрудники, назначенные ответственными (см. процедуру "Управление оборудованием").

Периодичность и объём ТО определяется требованиями, представленными в эксплуатационной документации. Информация о распределении ответственности вместе с описанием требуемого технического обслуживания фиксируется в Журнале управления оборудованием.

Процедура отбора пробы подразумевает следующие этапы: подготовка к отбору, отбор пробы, маркировка емкости с пробой, консервация, заполнение Акта отбора проб, транспортировка в лабораторию, приемка проб в лаборатории. Способы отбора, консервирования и хранения проб должны гарантировать неизменность состава в интервале между отбором проб и их анализом.

Все пробоотборщики должны пройти обучение.

В обучение должны входить: принципы и правила техники эксплуатации распределительных сетей питьевого водоснабжения, начальные знания о химии воды, знания о степени уязвимости системы питьевого водоснабжения в отношении загрязнения.

Процедура обучения персонала, отбирающего пробы, реализуется в рамках внутреннего периодического и специального обучения согласно процедуре "Обучение персонала. Наставничество". После каждого проведенного занятия сотрудники фиксируют факт обучения в Журнале обучения и наставничества. Текущий контроль навыков и знаний проводится 1 раз в год путем экзаменации по темам проведенных занятий. Определение уровня профессиональной компетентности осуществляется путем аттестации персонала, проводимой в плановом порядке 1 раз в 3 года.

Пробоотборщики должны:

• иметь практический опыт, накопленный по всем вопросам отбора проб;
• иметь опыт выполнения лабораторных анализов;
• изучить полные тексты инструкций по отбору проб.

Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты. Тип применяемого для промывки вещества выбирают в зависимости от определяемых показателей и материалов емкости.

Новую стеклянную посуду ополаскивают раствором моющего средства для удаления пыли и следов упаковочного материала с последующей промывкой дистиллированной водой.

При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей не допускается использовать растворы моющих средств.

Ранее использованные стеклянные емкости моют хромовой смесью, тщательно ополаскивают водопроводной водой, а затем дистиллированной водой. Не допускается применять хромовую смесь для емкостей, используемых для отбора проб, предназначенных для определения хрома и сульфатов. Пластмассовые емкости ополаскивают разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают.

Требования к подготовке емкостей для отбора проб должны соответствовать требованиям ГОСТ 31861-2012 и стандартам на метод определения конкретного показателя.

Для многократного применения предпочтительны емкости из стекла. Емкости из полимерных материалов используют как одноразовые.

Новую стеклянную посуду ополаскивают раствором моющего средства для удаления пыли и следов упаковочного материала с последующей промывкой дистиллированной водой.

Ранее использованные стеклянные емкости промывают раствором нейтрального моющего средства и тщательно ополаскивают дистиллированной водой или водой для лабораторного анализа до полного удаления моющих средств и других посторонних примесей и высушивают.

Требования к подготовке емкостей для отбора проб должны соответствовать требованиям ГОСТ 31861-2012, ГОСТ 31942-2012 и стандартам на метод определения конкретного показателя.

! – Емкости многократного применения, предназначенные для отбора проб, должны быть предварительно подвергнуты стерилизации и контролю в соответствии с ГОСТ 31942-2012, маркированы с указанием даты стерилизации.

Для отбора проб с погружением в чистую воду используют емкости, стерильные как внутри, так и снаружи. Емкости для отбора проб, средства для крепления емкостей и крышки стерилизуют и упаковывают в соответствии с требованиями ГОСТ 31942-2012. При этом упаковку удаляют только непосредственно перед отбором.

В емкости для отбора проб после обеззараживания химическими реагентами для нейтрализации остаточного количества дезинфектанта вносят до стерилизации натрий серноватисто-кислый в виде кристаллов из расчета 10 мг на 500 см³ воды.

Вместимость емкости для отбора проб должна соответствовать объему воды, необходимых для определения всех требуемых микробиологических показателей.

Отбор проб проводят для анализа качества объектов исследования, определения состава и свойств по показателям, регламентированным в нормативных документах, идентификации загрязнения объектов исследования. Отобранная проба должна с наиболее возможной полнотой представлять анализируемые показатели состава в данный момент или за определенный промежуток времени.

В целях минимизации вероятности загрязнения пробы при отборе требуется принимать меры предосторожности, перечисленные в Приложении 1.

Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в нормативном документе на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.

Место отбора и периодичность отбора устанавливают в соответствии с графиком производственного контроля.

Отбор проб для физико-химического анализа предусматривает следующий порядок действий:

• перед отбором пробы воды для химического анализа емкости для отбора не менее двух раз ополаскивают анализируемой водой и заполняют ею емкость до верха;
• при отборе проб, подлежащих хранению и транспортированию, перед закрытием емкости пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась;
• если контакт пробы воды с воздухом не допустим и пробы, не предназначены для хранения, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой (пробкой) и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха.

Отбор проб для микробиологических исследований предусматривает следующий порядок действий:

• стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком;
• пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей, при отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг;
• не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб;
• пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя;
• при заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом;
• после наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком.

Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы, записи должны быть четкими, позволяющими провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднения.

Для каждого места отбора проб составляют Акт отбора проб, Акт отбора проб воды по производственному контролю или Акт передачи и приема проб (если проба отобрана не сотрудником Испытательной лаборатории).

Акт отбора проб воды по производственному контролю заполняется в следующих случаях:

• при отборе проб питьевой воды базовой лабораторией в целях производственного контроля;
• при отборе проб и передаче их между базовой и объектовыми лабораториями.

При заполнении Акта отбора проб воды по производственному контролю допускается использовать сокращения, приведенные в Приложении 2.

Сразу же после отбора каждой пробы на емкость с пробой наносят маркировку так, чтобы пробу было легко идентифицировать. Маркировка должна быть четкой, сохраняться в течение всего времени хранения пробы. Маркировка должна быть отражена в Акте отбора проб.

В случае приема пробы реагента для водоподготовки необходимо убедиться в корректной маркировке емкости с веществом: наличие этикетки с наименованием предприятия-изготовителя, наименованием продукта, номера партии и даты отбора пробы.

В Акте отбора проб должны быть указаны:

• шифр пробы;
• объект исследования;
• фамилия, должность пробоотборщика и его подпись;
• фамилия и подпись лица, присутствующего при отборе проб, его должность, наименование и юридический адрес организации, которую он представляет, или адрес проживания для физического лица);
• цель отбора;
• вид пробы (простая или смешанная);
• устройство для отбора (если таковое использовалось);
• время отбора и поступления пробы в лабораторию;
• место отбора (наименование и адрес предприятия или адрес жилого дома с описанием точки отбора);
• необычные внешние характеристики места отбора, нестандартные условия при отборе проб или нестандартные внешние характеристики отобранных проб;
• тип емкости для отбора (материал, вместимость, пробка, инактивация дезинфектанта);
• способ консервации или регламентирующий ее нормативный документ (если таковая применялась);
• фактические срок и условия транспортирования;
• отметка о соблюдении срока и условий хранения;
• примечание;
• контактный телефон заявителя.

Если пробу отбирают из одной и той же точки отбора (места), допускается один раз указать все сведения и в последующих Актах отбора проб регистрировать только номер пробы, дату, время отбора пробы и наблюдаемые необычные условия отбора.

В случае отклонения процедуры отбора пробы, транспортирования от стандартной процедуры, данные по отклонению должны быть отражены в Акте отбора проб, а так же в протоколе испытаний.

При оформлении Акта отбора проб по производственному контролю сотрудники лаборатории руководствуются следующими правилами:

А) Базовая лаборатория при отборе проб в рамках производственного контроля оформляет Акт отбора проб воды по производственному контролю с указанием шифров проб. Допускается оформление Акта отбора пробы по необходимости. При неплановом отборе проб оформляется акт отбора проб.

Б) Объектовые лаборатории при производственном контроле данные об отборе проб вносят непосредственно в журналы, предусматривающие регистрацию проб (в том числе регистрационный номер), без оформления Акта отбора проб воды по производственному контролю. При нестандартных условиях отбора оформляется Акт отбора проб.

В) В Актах отбора проб и Актах передачи и приема проб графа "цель отбора" заполняется согласно таблице 2.

Таблица 2. Цель отбора проб в зависимости от места отбора

Г) В строке "цель отбора" допускается указывать перечень определяемых показателей.

Д) Условия хранения указываются в соответствии с приложением "Требования к емкостям для отбора проб и методы консервации" настоящей инструкции. Если специальных условий не требуется, то в строке "условия хранения" ставится прочерк.

Е) На основании ГОСТ 31861-2012, п. 3.3 при необходимости составления Акта на пробы, отобранные на разные показатели в одной точке отбора за короткий период времени, составляется один Акт.

Ж) В графе "примечания" в Акте отбора проб воды по производственному контролю допускается указывать показатели, на которые исследуются пробы.

Отобранные пробы шифровать на месте отбора проб арабскими цифрами. При передаче проб, отобранных сотрудниками ИЛ внутри подразделения между лабораториями ИЛ, на емкостях с пробами указывать шифр арабскими цифрами с указанием буквы, соответствующей лаборатории, отобравшей пробы. При этом оформляется Акт отбора проб воды по производственному контролю или Акт отбора проб и передается вместе с пробами.

Нумерация Актов отбора пробы и Актов передачи и приема проб осуществляется сотрудником, принявшим пробу. Для нумерации Актов используются арабские цифры. Акты отбора проб по производственному контролю и Акты отбора проб имеют единую сквозную нумерацию и хранятся в папке "Акты отбора проб". Акты передачи и приема проб имеют собственную нумерацию и хранятся в папке "Акты передачи и приема проб".

Все пробы регистрируются в Журналах, предусматривающих регистрацию проб. Регистрационный номер наносится на емкость с пробой. Идентификация образца имеет вид:

Регистрационный номер / шифр пробы

Шифр пробы может быть присвоен во время отбора пробы либо указан заказчиком. Если шифр пробы отсутствует, то идентификация образца имеет вид:

Регистрационный номер

! – При отборе проб воды в одной и той же точке для различных целей первыми отбирают пробы для химического анализа.

В общем виде порядок отбора проб питьевой воды из крана выглядит следующим образом:

• открывают кран;
• сливают воду из крана (если требуется определить общий органический углерод);
• отбирают пробу для определения общего органического углерода;
• закрывают кран;
• проводят очистку крана в соответствии с технологическим регламентом на процесс водоподготовки в зависимости от вида проводимого анализа и определяемых показателей;
• сливают воду из крана;
• отбирают пробы для определения физико-химических показателей (включая определения, проводимые на месте отбора) в порядке, рассчитанном на минимизацию перекрестного загрязнения проб реактивами;
• закрывают кран;
• дезинфицируют кран;
• сливают воду из крана;
• отбирают пробы для определения микробиологических показателей.

Первичный слив воды проводят в течение 2 – 3 мин (или до установления постоянной температуры сливаемой воды). Если указанного времени недостаточно, то рассчитывают объем воды, который требуется слить из трубы перед отбором и определяют приблизительно требуемое время слива воды, а затем полученное значение времени увеличивают в пять раз.

При необходимости внешнюю и, насколько это возможно, внутреннюю поверхность крана очищают с использованием щеток, ершей и других средств.

В случае отсутствия в стандартах на методы определения физико-химических и радиологических показателей конкретных требований перед отбором пробы емкость следует не менее двух раз ополоснуть анализируемой водой и заполнить ею емкость до верха.

При отборе проб, подлежащих хранению и транспортированию, перед закрытием емкости пробкой верхний слой сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась. Если контакт пробы с воздухом не допустим, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха.

Если для предотвращения загрязнения проб необходимы специальные меры предосторожности, допускается изменять порядок отбора проб, установленный в пункте 6.2.3.1.

Иногда необходимо сливать воду из крана в течение 30 мин перед отбором пробы (например, при отборе из сетевого ответвления, где может быть осадок, который необходимо вымыть перед отбором проб).

При необходимости отбора пробы в местах с низкой скоростью потока воды следует соблюдать осторожность, чтобы не привести к взмучиванию осадка в трубопроводе. При возникновении взмучивания осадка следует слить достаточный объем воды до полного удаления осадка.

Следует удалить из крана все насадки, аэраторы, приспособления, изготовленные из пластмассы или резины, поскольку они могут разрушиться при дезинфекции и загрязнить пробу.

Непосредственно перед отбором пробы для определения микробиологических показателей кран стерилизуют предпочтительно фламбированием (обработка крана горящим тампоном, смоченным 96%-ным этиловым спиртом). Качество фламбирования определяют появлением шипящего звука при контакте с водой после открытия крана. Если стерилизация пламенем не представляется возможной, кран дезинфицируют погружением горла крана на 2-3 мин в стакан с раствором гипохлорита или этилового спирта.

После очистки и дезинфекции крана последующий слив воды из крана должен быть достаточен для его промывки с целью удаления любых остатков реактивов и восстановления стационарного потока.

После стерилизации кран полностью открывают, чтобы обеспечить максимальный поток воды в течение 5-10 сек., затем уменьшают напор до половины и промывают обильно текущей струей воды не менее 10 мин.

Стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком. Пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей.

Не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб.

При отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг.

Открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют, избегая контакта поверхности крана с емкостью. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды.

Пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя.

После наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком. При заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

Перед отбором проб из пожарного гидранта все его поверхности следует тщательно очистить и освободить от видимого загрязнения.

Отбор проб для физико-химического анализа в случае отсутствия в НД на методы определения конкретных показателей иных требований предусматривает следующий порядок действий:

• слив воды проводят в течение 2 – 3 мин (или до установления постоянной температуры сливаемой воды);
• перед отбором пробы емкость следует не менее двух раз ополоснуть анализируемой водой и заполнить ею емкость до верха;
• при отборе проб, подлежащих хранению и транспортированию, перед закрытием емкости пробкой верхний слой сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась;
• если контакт пробы с воздухом не допустим, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха;

Отбор проб для микробиологических исследований в случае отсутствия в НД на методы определения конкретных показателей иных требований предусматривает следующий порядок действий:

• перед отбором проб проводят дезинфекцию головки внутренней и внешней поверхностей гидранта фламбированием и последующий слив воды в течении 2 – 3 мин в соответствии с требованиями ГОСТ 31942-2012;
• стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком;
• при отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг;
• пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей;
• не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб;
• открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют, избегая контакта поверхности крана с емкостью;
• во время наполнения емкости не допускается менять напор воды;
• пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя;
• после наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком;
• при заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

Отбор проб из резервуара для хранения питьевой воды обычно проводят из выходного крана. При необходимости отбора проб из самого резервуара используют стерильные как внутри, так и снаружи пробоотборники и емкости, которые прикрепляют к тросу (или веревке) достаточной длины.

При наполнении емкостей водой, отобранной пробоотборником и предназначенной для хранения и транспортирования перед физико-химическим анализом соблюдаются следующие правила:

• перед отбором пробы емкость следует не менее двух раз ополоснуть анализируемой водой и заполнить ею емкость до верха;
• перед закрытием емкости пробкой верхний слой сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась;
• если контакт пробы с воздухом не допустим, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха;

Наполнение емкости водой, предназначенной для микробиологических исследований, в случае отсутствия в НД на методы определения конкретных показателей иных требований предусматривает следующий порядок действий:

• стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком;
• при отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг;
• пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей;
• не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб;
• пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя;
• после наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком;
• при заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

При использовании емкости, не защищенной снаружи от загрязнений, непосредственно перед погружением в воду необходимо обработать ее внешнюю поверхность 96% этиловым спиртом, и сразу же высушить. При анализе на спорообразующие бактерии использование емкости стерильной снаружи для отбора проб обязательно.

Следует соблюдать осторожность, чтобы избежать внесения постороннего загрязнения.

Отбор проб проводят по ГОСТ 23268.0, при этом для расфасованной воды в емкостях номинальным объемом 10 дм³ и более методом случайного отбора составляют выборку не менее двух штук.

Для контроля качества питьевой воды, расфасованной в емкости, отбирают усредненную пробу, приготовленную в чистой колбе на 2000 см³, сливая в нее воду не менее чем из 4-х емкостей для химического анализа.

Для проведения контроля по микробиологическим показателям отбирают усредненную пробу не менее чем из 2-х емкостей, руководствуясь требованиями на отбор питьевой воды.

Отбор осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012, ГОСТ Р 70282-2022, ГОСТ 31942-2012, руководства по эксплуатации пробоотборника и стандартов на методы определения конкретных показателей.

Отбор проб из поверхностных водоемов проводят с использованием различных плавучих средств, мостов, помостов, в местах, где глубина водоема не менее 1,0 - 1,5 м. Не допускается проводить отбор проб с берега.

Для отбора проб с заданной глубины применяют батометры или бутыль, вставленную в тяжелую оправу и закрытую пробкой с прикрепленным шнуром (при опускании бутыли на заданную глубину пробка вынимается при помощи шнура). Придонные пробы отбирают с глубины 30-50 см от дна.

Поверхностные пробы отбирают с глубины 10-30 см от поверхности воды или от нижней кромки льда с помощью бутыли, вставленной в тяжелую оправу или с подвешенным грузом. Также допускается производить отбор пробы воды с небольшой глубины бутылью, прикрепленной к шесту.

Способ отбора проб подземных вод выбирается в зависимости от характера пробоотборной точки.

Отбор проб из скважин и колодцев производится с использованием стационарно или временно установленного насоса, постоянно установленного металлического крана или выходного отверстия. Насос должен работать до тех пор, пока не установится постоянное значение температуры или не будет откачено не менее трех-пяти столбов воды в водопункте.

Отбор проб из скважин и колодцев, не имеющих временно установленного насоса, производится с использованием батометра, ведра, бидона или ковша, после чего воду переливают в емкости для транспортировки в лабораторию.

Устройства, применяемые для отбора проб для микробиологических исследований, должны быть стерильными или стерилизованы после каждого отбора.

Отбор проб из родников проводят в месте выхода головки родника на поверхность земли.

При наполнении емкостей водой, отобранной пробоотборником и предназначенной для хранения и транспортирования перед физико-химическим анализом соблюдаются следующие правила:

• перед отбором пробы емкость следует не менее двух раз ополоснуть анализируемой водой и заполнить ею емкость до верха;
• перед закрытием емкости пробкой верхний слой сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась;
• если контакт пробы с воздухом не допустим, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха;

Наполнение емкости водой, предназначенной для микробиологических исследований, в случае отсутствия в НД на методы определения конкретных показателей иных требований предусматривает следующий порядок действий:

• стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком;
• при отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг;
• пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей;
• не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб;
• пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя;
• после наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком;
• при заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

Перед отбором пробы для химического анализа посуду, в которую ее набирают, надо 2 - 3 раза ополоснуть анализируемой водой. Пробу воды для определения нефтепродуктов надо отбирать в отдельную посуду, не ополаскивая ее исследуемой водой.

Пробы сточных вод должны отбираться из хорошо перемешанных потоков, вне зон действия возможного подпора.

Для целей контроля за соблюдением нормативов/лимитов сброса, учета и расчета массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод отбираются простые пробы из водоотводящих устройств. Места отбора проб сточных вод должны быть максимально приближены к точке сброса.

Отбор проб для определения взвешенных веществ производят только после перемешивания потока, а если это невозможно, то отбирают серию проб по всему сечению потока.

Для последующего определения веществ и характеристик воды, легко подвергающихся изменениям (растворенные газы, pH и тд.), также как и в случае, если состав вод значительно изменяется во времени, не следует применять составную пробу.

Сосуды, содержимое которых консервируют различными реагентами, как правило, полностью не заполняют, если консервант не внесен заранее.

Если для определения различных компонентов пробы требуются различные способы консервации, то пробы отбирают в разные сосуды и проводят консервацию, необходимую для каждого из определяемых компонентов.

Правила отбора и хранения проб для микробиологических исследований соответствуют указаниям, предназначенным для отбора питьевой воды.

После отбора проб сточных вод удаляют загрязнения с внешней поверхности емкости и упаковывают емкость в чистый пакет.

При плановом (внеплановом) отборе сточных вод абонентов на соответствие нормативам допустимых сбросов загрязняющих веществ, отводимых в централизованную систему водоотведения, могут быть отобраны следующие виды проб: контрольная, параллельная и резервная.

Отбор контрольной пробы у абонентов на соответствие нормативам допустимых сбросов загрязняющих веществ, отводимых в централизованную систему водоотведения, производится пробоотборщиком ИЛ. Анализ контрольной пробы производится Испытательной лабораторией.

Отбор параллельной пробы по инициативе абонента осуществляется одним пробоотборным устройством с дальнейшим разделением пробы для хранения и анализа в посуду двух или более лабораторий, выполняющих анализ. Отбор целесообразно осуществлять только при условии использования лабораториями, осуществляющими анализ, методик, позволяющих получать сопоставимые результаты анализа.

Объем пробы сточной воды, отбираемый при проведении параллельного отбора проб, должен соответствовать объему, определенному с учетом количества определяемых показателей и требований, установленных в нормативной документации для методики измерения конкретного показателя в двух (или более) лабораториях.

В случае, если отобрать параллельные пробы не представляется возможным (большое содержание взвешенных или плавающих веществ), отбор может осуществляться по согласованию участников отбора на месте отбора пробы.

Разделение пробы на параллельные и резервную проводится пробоотборщиком ИЛ на месте отбора проб сточных вод. Резервная опломбированная проба хранится в Испытательной лаборатории для разрешения возможных разногласий на период проведения анализа. При необходимости анализ резервной пробы проводится в независимой аккредитованной лаборатории, не участвующей в анализе параллельных проб, при условии, что не истек срок хранения пробы, определенный с учетом нормативной документации для применяемого метода измерений.

Параллельная и резервная пробы не могут быть использованы для определения показателей, изменяющихся при контакте с воздухом или в короткие промежутки времени (растворенные газы, pH), а также содержания веществ, не смешивающихся с водой.

В случае невозможности отбора проб сточных вод из мест отбора в связи с не предоставлением абонентом доступа к месту отбора или по иной причине, отбор осуществляется из первого доступного колодца на сети водоотведения, по которой осуществляется транспортировка сточных вод абонента, ближайшего к канализационному выпуску с объекта абонента.

Отобранные пробы сточных вод пломбируются пробоотборщиком ИЛ одноразовыми пломбами.

Испытательная лаборатория и абонент при отборе проб сточных вод вправе осуществлять фото- и видеофиксацию процедуры отбора.

Отбор проб "на предмет происхождения" осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012, руководства по эксплуатации пробоотборника и стандартов на методы определения конкретных показателей.

Целью отбора проб является исследование химического состава воды и установление ее происхождения (вода централизованной / нецентрализованной системы водоснабжения; вода теплосетей; природная поверхностная вода; сточная вода; смесь вод, в которой возможно присутствие водопроводной воды; смесь вод неопределенного состава).

Способ отбора проб выбирается в зависимости от характера пробоотборной точки.

Отбор проб дистиллированной воды осуществляется в целях проведения исследования на соответствие продукта требованиям ГОСТ Р 58144-2018, воды для лабораторного анализа – требованиям ГОСТ Р 52501-2005.

Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 3885-73 случайным образом: для исследования отбирается одна из емкостей, входящих в состав партии. Объем средней пробы регламентирован: для дистиллированной воды - ГОСТ Р 58144-2018, для воды для лабораторного анализа - ГОСТ Р 52501-2005.

Отобранная проба воды для лабораторного анализа не используется для измерения удельной электрической проводимости. Определение значения удельной электрической проводимости допускается только для свежеприготовленной воды для лабораторного анализа.

Отбор осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012, ГОСТ Р 70282-2022, ПНД Ф 12.15.1-08, НВН 33-5.3.01-85 и руководства по эксплуатации пробоотборников.

Объем пробы воды для определения острого токсического действия составляет 500 см³, хронического токсического действия – 2,5 дм³. Отбираемый объем должен быть в два раза больше требуемого для хранения дубликата пробы до конца биотестирования.

Для отбора проб питьевой воды из-под крана асептическая обработка не применяется. Проба отбирается после 10-минутного слива воды при полностью открытом кране, многократно ополоснутого отбираемой водой.

Пробы питьевой воды в источнике водоснабжения с глубины 0,5 м отбирают пробоотборником любого типа.

Для отбора глубинных проб природной воды используют батометры, для отбора проб с глубины 0,5 м и более – бутыль с привязанной пробкой, выдергиваемой после погружения на требуемую глубину.

При исследовании сточных вод на токсичность не допускается отбор разовой пробы. Количество необходимых порций выбирают на основе опыта поведения анализа. Допустимое минимальное количество единичных проб для смешения – три, с интервалом между отборами не менее часа.

Отбор проб сточных вод следует производить в местах наибольшего перемешивания вод до систем обеззараживания.

Не допускается консервирование проб, предназначенных для исследования на токсичность, с использованием веществ-консерваторов.

Отобранные пробы наливают, предварительно дважды ополаскивая отбираемой водой, в банки или флаконы, заливая их до краев и закрыв без пузырьков воздуха.

Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора пробы или в течение сроков, указанных в нормативном документе на метод определения показателя.

Если проведение исследований невозможно в день отбора, отобранную пробу консервируют: охлаждают, замораживают, подкисляют, подщелачивают или добавляют специальное вещество-консервант. Подробно методы консервации для каждого из определяемых показателей в соответствии с ГОСТ 31861-2012 и стандартами на методы определения показателей перечислены в Приложении "Требования к емкостям для отбора проб и методы консервации".

Транспортировка проб должна осуществляться в специальной сумке-холодильнике (для летнего периода – с аккумуляторами холода).

Без специального консервирования проб время их хранения зависит от температуры окружающей среды. Доставка должна быть организована таким образом, чтобы исключить внешнее воздействие (нагревание, загрязнение, замораживание). Рекомендуется применять устройства, обеспечивающие хранение проб при температуре от 2 до 5 °C, если в стандартах на определение конкретного показателя не установлено иное.

Транспортирование проб для микробиологического анализа осуществляют в чистых продезинфицированных контейнерах, крышка контейнера не должна соприкасаться с пробками емкости.

Транспортирование емкостей с отобранной сточной водой должно осуществляться в промаркированных контейнерах отдельно от емкостей с пробами питьевой воды.

Время хранения проб от отбора до начала их анализа включает продолжительность транспортирования, регистрации и подготовки к анализу.

Пробы, поступающие в лабораторию для исследования, должны быть зарегистрированы в Журнале, предусматривающем регистрацию проб, в соответствии со сведениями, указанными в Акте отбора пробы, Акте отбора проб воды по производственному контролю или Акте передачи и приема пробы.

При заполнении Журнала, предусматривающего регистрацию проб, допускается использовать сокращения, приведенные в Приложении 2.

Пробы хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб при температуре от 2 до 5 °C.

Ответственность за отбор проб воды несет специалист, осуществляющий отбор проб.

Меры предосторожности для минимизации загрязнения при отборе проб

Приложение 2

Список сокращений, используемых при заполнении Акта отбора проб воды по производственному контролю и журналов регистрации проб

Разрабатывается лабораторией самостоятельно.