Внутренний контроль качества. ВЛК в лаборатории. Пример процедуры

Настоящая процедура устанавливает единые требования к проведению внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества результатов количественного химического анализа в лаборатории.

Требования настоящей процедуры распространяются на всех сотрудников лаборатории.

ГОСТ ISO/IEС 17025-2019 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".

ГОСТ ИСО/ТО 10013-2007 "Руководство по документированию менеджмента качества".

ГОСТ Р ИСО 5725-2002 "Точность (правильность, прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6".

РМГ 60-2003 "ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке".

РМГ 61-2010 "ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки".

РМГ 76-2014 "Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".

Внутрилабораторная прецизионность – прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости.

Измерение – совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.

Методика количественного химического анализа; методика анализа – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

Неопределенность (измерения) – параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Норматив контроля – числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или несоответствующим установленным требованиям.

Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.

Погрешность результата анализа (результата единичного анализа) – отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие принятого опорного) значения.

Показатель внутрилабораторной прецизионности – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Показатели качества методики анализа – значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые по методике анализа).

Показатели качества результатов анализа (при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики анализа) – установленные значения неопределенности или характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые при реализации методики в конкретной лаборатории).

Показатель правильности результатов анализа – значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель повторяемости результатов анализа – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель точности результатов анализа – значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.

Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.

Результат единичного анализа (определения) – значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

Результат контрольного измерения – среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.

Результат контрольного определения – результат единичного анализа (определения), выполненных для целей контроля.

Стандартный образец состава и свойств материала – образец материала, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости).

Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Условия повторяемости – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

АС – аттестованная смесь
ВЛК – внутрилабораторный (внутренний) контроль
ИО – испытательное оборудование
НД – нормативная документация
ОК – образец для контроля
СИ – средство измерения
СО – стандартный образец

Целями внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества (ВЛК) результатов количественного химического анализа являются обеспечение требуемой точности результатов текущего анализа, экспериментальное подтверждение силами лаборатории своей технической компетентности, а также обеспечение доверия к результатам анализа как внутри лаборатории, так и со стороны Заказчика, контролирующих органов. Внутрилабораторный контроль качества результатов количественного химического анализа является основным элементом подтверждения достоверности результатов анализа.

ВЛК является одним из способов оценки деятельности отдельных сотрудников и в целом лаборатории. Результаты проведения ВЛК используются для анализа эффективности функционирования СМК.

Проведение ВЛК является планируемым видом деятельности лаборатории и проводится согласно Плану внутрилабораторного контроля качества результатов количественного химического анализа П-NN-ГГ на календарный год. План составляется лицом, ответственным за ВЛК, и утверждается руководителем лаборатории.

План отражает:

• определяемый показатель (компонент);
• реализуемую методику анализа;
• диапазон определения показателя (компонента);
• показатели качества методики анализа;
• алгоритмы проведения и количество контрольных процедур, средства контроля;
• принятые элементы и формы внутрилабораторного контроля.

Планирование внутрилабораторного контроля качества проводится с учетом ряда факторов:

• количество рабочих проб;
• количество исполнителей, выполняющих анализ;
• стабильность анализа, результаты внутрилабораторного контроля за предыдущий период;
• себестоимость анализа.

ВЛК результатов анализа проводят для методик:

• с установленными показателями качества в виде характеристики погрешности и ее составляющих или в виде расширенной неопределенности и ее составляющих;
• прошедших процедуру внедрения и проверку соответствия показателей качества результатов анализа показателям качества методики анализа.

Организация ВЛК и расчет нормативов основаны на использовании показателей качества результатов анализа, обеспечиваемых в лаборатории при реализации методик анализа. В лаборатории показатели качества результатов анализа определяются расчетным способом – умножением на коэффициент 0,84 соответствующих показателей качества методики анализа.

Показатели качества результатов анализа, нормативы контроля представляют числом, содержащим не более двух значащих цифр. Для промежуточных результатов расчета принята рекомендация сохранять третью значащую цифру.

ВЛК результатов анализа проводят по всем определяемым в лаборатории показателям (компонентам).

Элементами системы внутрилабораторного контроля в лаборатории являются:

• контроль условий для проведения анализа;
• оперативный контроль процедуры анализа;
• контроль стабильности результатов анализа.

С целью обеспечения достоверности результатов анализа в лаборатории контролируют условия для проведения анализа:

• приобретение, регистрация, идентификация, эксплуатация, метрологическое обеспечение, техническое обслуживание измерительного, испытательного и вспомогательного оборудования в соответствии с требованиями НД, соблюдение сроков поверки СИ и аттестации ИО;
• хранение и применение экземпляров стандартных образцов в соответствии с требованиями нормативных документов, инструкцией по применению СО и сроком годности;
• хранение и применение реактивов, материалов, растворов в соответствии с требованиями нормативных документов и сроком годности; входной контроль реактивов; проверка пригодности реактивов с истекшим сроком годности;
• отбор, транспортировка, подготовка и хранение проб;
• чистота лабораторной посуды, посуды для отбора;
• построение и контроль стабильности градуировочных характеристик в соответствии с требованиями нормативных документов на методики измерений и графиком лаборатории;
• качество воды для лабораторного анализа;
• повышение квалификации персонала на специализированных курсах повышения квалификации в соответствии с требованиями нормативных актов и технических учебах на рабочих местах в соответствии с графиком лаборатории;
• параметры окружающей среды при проведении испытаний (атмосферное давление, температура, влажность), параметры электрической сети (напряжение, частота тока) в соответствии с требованиями методик измерения и руководствами по эксплуатации СИ и ИО;
• актуализация нормативной документации в информационно-справочной системе "Техэксперт" / Справочной Правовой Системе "КонсультантПлюс".

Внутрилабораторный контроль всех видов основан на информации, получаемой в процессе реализации контрольных процедур.

Контрольная процедура – процедура получения погрешности и ее составляющих с использованием контрольных измерений (определений), выполненных с применением средств контроля.

Контрольные измерения (определения) проводят аналогично анализу рабочих проб по НД на методику анализа.

В качестве средств контроля в лаборатории используют:

• образцы для контроля (ОК): СО по ГОСТ 8.315 или АС по РМГ 60;
• рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;
• рабочие пробы, разбавленные в определенном отношении;
• рабочие пробы стабильного состава.

При проведении внутрилабораторного контроля ответственное за ВЛК лицо выдает исполнителю средства контроля в шифрованном виде.

Контрольная процедура в лаборатории реализуется с применением образцов для контроля, метода добавок, метода разбавления пробы, метода повторного анализа идентичной рабочей пробы.

Выбор алгоритма проведения отдельно взятой контрольной процедуры осуществляется с учетом:

• контролируемого показателя качества результатов анализа (показателя повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, точности результатов анализа);
• наличия средств контроля;
• специфики метода анализа.

При реализации оперативного контроля процедуры анализа и контроля стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа или построения контрольных карт контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов контрольных измерений.

Результаты контрольной процедуры фиксируют исполнители в рабочих журналах; лицо, ответственные за ВЛК – в журнале "Внутренний контроль достоверности результатов" Ж-NN-ГГ.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят также при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа: смена партии реактивов, использование средств измерения после ремонта и т.д.

Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:

• выбор контрольной процедуры (алгоритм оперативного контроля процедуры анализа установлен в НД на методику анализа);

Примечание: Если алгоритм выполнения оперативного контроля процедуры анализа не прописан в методике, то для контроля выбирают использование контрольной процедуры с применением ОК, так как она позволяет оценить выполнение процедуры анализа в целом.

• реализация контрольной процедуры;
• расчет результата контрольной процедуры;
• расчет норматива контроля;
• реализацию правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля).

Для выполнения отдельно взятой контрольной процедуры предусмотрено:

• при контроле повторяемости – выполнение двух параллельных определений одной пробы;
• при контроле внутрилабораторной прецизионности – выполнение основного и повторного контрольных измерений одной и той же пробы в условиях внутрилабораторной прецизионности;
• при контроле точности результатов анализа – выполнение контрольных измерений с использованием средств контроля.

Результаты расчетов отражаются исполнителями в рабочих журналах, ответственным за ВЛК – в журнале "Внутренний контроль достоверности результатов".

Контроль стабильности результатов анализа проводят с целью подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов анализа и оценки деятельности лаборатории в целом.

Для контроля стабильности результатов анализа выбраны следующие формы:

• контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт;
• периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа.

При организации контроля стабильности применительно к конкретной процедуре анализа в лаборатории выбирают одну из форм контроля стабильности в зависимости от требований нормативной документации на методику измерений и программы проведения исследований в лаборатории.

Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт реализуется путем контроля и поддержания на требуемом уровне погрешности, внутрилабораторной прецизионности и повторяемости параллельных определений.

Контроль стабильности результатов анализа в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа является средством проверки качества результатов анализа на основе фиксированного (не менее пяти) числа контрольных измерений, проводимых в течение календарного года.

Контроль стабильности результатов анализа осуществляют применительно ко всем процедурам анализа, которые проводятся в лаборатории, за исключением следующих случаев:

• если в соответствии с одной процедурой анализа предусмотрено определение нескольких компонентов с использованием одного СИ, то контроль стабильности проводят применительно к одному-двум компонентам;
• если в течение года проводят разовые измерения применительно к конкретной процедуре анализа, то для этих методик контроль стабильности не выполняют и осуществляют оперативный контроль процедуры анализа параллельно с каждым рабочим измерением;
• если в течение года проводят разовые измерения применительно к конкретному диапазону определения, то для этого диапазона контроль стабильности не выполняют и осуществляют оперативный контроль процедуры анализа параллельно с каждым рабочим измерением.

При контроле стабильности результатов анализа используют результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа.

Ответственное лицо:

• вносит результаты контрольных измерений (определений);
• по окончанию контролируемого периода проверяет соответствие статистических оценок показателей внутрилабораторной прецизионности и правильности результатов анализа ограниченной совокупности результатов контрольных измерений значениям показателей качества результатов анализа, установленных при реализации методики в лаборатории;
• делает заключение о стабильности процесса анализа;
• в случае необходимости принимает меры по стабилизации процесса анализа.

Результаты контроля стабильности отражаются в Журнале.

Процесс управления рисками в системе ВЛК в лаборатории является частью процедуры "Управление рисками" и включает следующие этапы:

• идентификация, анализ и оценка рисков;
• планирование мероприятий по устранению рисков;
• осуществление мероприятий по устранению / уменьшению рисков;
• анализ эффективности мероприятий по устранению рисков;
• мониторинг рисков.

Ответственность за организацию и проведение ВЛК несет специалист лаборатории, назначенный ответственным распоряжением руководителя лаборатории.