Хранение и утилизация проб. Руководство по качеству лаборатории

Информация о хранении арбитражных проб регистрируется в журнале Ж-N-ГГ «Журнал складского хранения проб». Данные по пробе в журнал вносит ответственный сотрудник. Если объем, предоставленной Заказчиком пробы позволяет, оформление арбитражной пробы делается в день поступления пробы.

Хранят пробы в условиях, не вызывающих изменений качественных и количественных характеристик. Пробы хранятся обычно в течение 1,5 месяцев со дня поступления в лабораторию, если Заказчиком не оговорено иначе. В случае возникновения спорных вопросов или претензий со стороны Заказчика, срок хранения может быть продлён по его просьбе. По истечении срока хранения образцы утилизируются, о чем делается пометка в соответствующей графе журнала складского хранения проб, указывается дата утилизации и подпись сотрудника, проводившего утилизацию.

Утилизация проб и сливов происходит в соответствии с договором о передаче отходов специализированным организациям.

Пример оформления – Вариант 4

7.4.1. Общие положения

Во избежание ухудшения свойств отобранных проб, их загрязнения, потери или повреждения при обращении и подготовке к измерениям на всех этапах работы с объектами измерений, от приемки проб до выдачи результатов измерений, обеспечивается четкое соблюдение требований соответствующих документов, а также предпринимаются все необходимые меры предосторожности. Особенности обращения с пробами (инструкции по обращению) изложены в НД на методику измерений.

В целях защиты целостности объектов измерений и защиты интересов лаборатории и ее заказчиков в лаборатории предусмотрены процедуры для получения объектов измерений, обращения с ними, защиты, хранения, обеспечения сохранности и уничтожения или возврата объектов измерений заказчику.

7.4.2. Транспортировка проб

Транспортировка, как и отбор проб, в лабораторию осуществляется заказчиком, который и несет ответственность за выполнение данных процедур в соответствии с требованиями нормативной документации.

7.4.3. Получение объектов измерений

Пробы, поступившие в лабораторию, проходят входной контроль и регистрируются в Журнале регистрации проб и выдачи протоколов испытаний Ж-NN-ГГ. Входной контроль состоит в проверке объема пробы, материала тары, целостности упаковки пробы и т.п. Заказчик в заявке на проведение испытаний, измерений, количественного химического анализа и иных исследований письменно уведомляется о том, что лаборатория не гарантирует того, что полученные результаты будут отражать состав испытуемого объекта, а могут быть применимы только к проанализированной пробе. Факт отбора проб заказчиком также отражается в протоколе испытаний.

Регистрацию проб, как правило, осуществляет сотрудник лаборатории, который не участвует в проведении испытаний данной пробы.

Каждой пробе в Журнале регистрации проб и выдачи протоколов испытаний присваивается регистрационный номер, что позволяет не допускать путаницы испытуемых проб при ссылках на них в протоколах или других документах.

Номер, присваиваемый пробе, формируется аналогичным образом, как и при формировании номера акта приемки проб (см. раздел 7.3 настоящего Руководства).

Акты приемки проб подшиваются в папку «Акты. Заявки на испытание. Протоколы».

Номер пробы указывается в протоколах испытаний.

Помимо присвоения номера в Журнале регистрации проб и выдачи протоколов испытаний указывается место отбора пробы и наименование заказчика.

При выполнении измерений сотрудниками лаборатории на объекте непосредственно после отбора проб обезличивание проб в целях обеспечения беспристрастности не проводится.

7.4.4. Обращение с объектами измерений

Проведение первичной подготовки проб и проведение измерений в лаборатории осуществляется с соблюдением всех требований документов на методики измерений.

На всех стадиях работы с объектами измерений предпринимаются необходимые меры предосторожности, исключающие порчу проб и искажение результатов измерений (консервация, охлаждение, хранение в темноте, в эксикаторе и т.п.).

Измерения осуществляются персоналом лаборатории с учетом ответственности и полномочий, установленных в должностных инструкциях.

За соблюдение требований методики измерений и сроки выполнения конкретного измерения отвечает исполнитель.

Подготовку оборудования к работе осуществляют работники лаборатории, участвующие в проведении измерений. Подготовка оборудования включает внешний осмотр, настройку и, при необходимости, градуировку (проверку стабильности градуировочных характеристик) оборудования. Настройку прибора осуществляет работник, осуществляющий измерения, в соответствии с процедурой, изложенной в документе на методику измерений.

Проверку калибровки электронных весов производят после каждого прогрева и перед первым измерением. Также необходимо повторно калибровать весы после установки их в другое место или при изменении условий окружающей среды (температуры и относительной влажности воздуха). Результаты проверки вносят в Журнал контроля калибровки весов Ж-NN-ГГ.

Подготовку всех приборов и оборудования к работе осуществляют в соответствии с технической документацией и инструкциями по эксплуатации (при наличии).

Подготовку химической посуды, используемой в работе с объектами измерений (мытье, обработку и сушку) проводят исполнители в соответствии с общелабораторными требованиями.

Правила обращения с объектами измерений предусматривают документирование всех стадий работ с анализируемыми пробами. Первичная информация (номер пробы, дата выполнения измерений, промежуточные результаты измерений, расчеты концентрации с указанием единиц измерений и погрешности, результаты повторных определений и контроля повторяемости фиксируются в рабочих журналах исполнителей. Журналы пронумерованы, прошнурованы, обозначена дата начала и окончания ведения журнала, лица, ответственные и допущенные к ведению журнала, имеется идентификация операторов. Записи в рабочих журналах осуществляются ручкой, карандаш не применяется, ошибки вычеркиваются, а не стираются. Внесенные изменения заверяются подписью лица, делающего исправления, и датой внесения изменений. Ответственность за ведение рабочих журналов, правильность сделанных в них записей несут исполнители.

Проведение прямых измерений производится согласно руководствам по эксплуатации к приборам. Показания приборов заносятся на месте проведения измерений в акты проведения измерений А-NN-ГГ. Номер акта проведения измерений формируется аналогичным образом, как и при формировании номера акта приемки проб (см. раздел 7.3 настоящего Руководства).

Окончательные результаты, зафиксированные в актах проведения измерений, переносятся в Электронный сводный журнал результатов измерений Ж-NN-ГГ. Из указанного журнала руководитель лаборатории переносит результаты измерений в оформляемые им протоколы измерений/испытаний.

Контроль соблюдения требований документов, регламентирующих процедуру измерений, осуществляет руководитель лаборатории в плановом порядке (в ходе внутренних аудитов) с периодичностью не менее одного раза в год, а также при выявлении несоответствующих работ или предъявлении жалоб (претензий) со стороны заказчика. Результаты контроля отражаются в материалах внутреннего аудита.

Ответственность за выполнение всех процедур обращения с пробами и объектами измерений возложена на руководителя лаборатории.

7.4.5. Защита, хранение и обеспечение сохранности объектов измерений

Доступ к пробам, поступившим на измерения, ограничен, что позволяет обеспечить защиту проб от потери или несанкционированного доступа.

При отсутствии возможности проведения измерений сразу после поступления проб в лабораторию их направляют на хранение (фильтры – в эксикатор, поглотители с растворами, пробы воды – в условия, обеспечивающие сохранность состава пробы – холодильник и т.д.); при этом обеспечиваются условия хранения проб, предусмотренные соответствующими НД.

Если методика измерений регламентирует срок и условия хранения отобранных проб, то допускается хранение проб в указанных условиях не более регламентированного срока. Сроки нахождения в работе проб объектов измерений не могут превышать сроки, установленные методикой измерений для выполнения анализа, с учетом допустимых сроков хранения проб.

Если пробы должны храниться или кондиционироваться при определенных условиях окружающей среды, то эти условия поддерживаются, контролируются и регистрируются. В лаборатории предусмотрены места для хранения проб и обеспечения их безопасности (холодильники для проб, которые необходимо хранить в прохладном месте; шкафы, не пропускающие солнечный свет, для проб, которые необходимо хранить в затемненном месте; эксикаторы для проб, которые необходимо предохранять от поглощения влаги). Указанные места хранения защищают состояние и целостность сохраняемых проб или их соответствующих частей до начала проведения измерений, а также в течение периода хранения проб в лаборатории после проведения измерений.

7.4.6. Уничтожение/возврат объектов измерений

В лаборатории не предусмотрен возврат объектов измерений заказчику. Утилизация проб проводится по истечении срока хранения либо после согласования с заказчиком. Водные пробы/растворы с отобранными воздушными пробами утилизируются – нейтрализуются (при необходимости) с применением кислот или щелочей и сливаются в канализацию; почва, грунты, донные отложения утилизируются в качестве твердых коммунальных отходов. Прочие объекты измерений (на которых проводятся прямые измерения) утилизации не требуют.

7.4.7. Система идентификации объектов измерений

В лаборатории предусмотрена четкая система идентификации объектов измерений, обеспечивающая, что объекты не будут перепутаны физически или при ссылке на них в записях или других документах.

Порядок формирования шифра пробы указан в п. 7.4.3 настоящего Руководства.

Идентификация проб сохраняется в течение всего периода, пока объекты находятся под ответственностью лаборатории.

В лаборатории не предусмотрено разделение объектов или их перемещение после поступления проб в работу, в связи с чем отсутствует необходимость учитывать указанные моменты в системе идентификации объектов измерений.

7.4.8. Действия в случае отклонений

При получении образцов для измерений, отобранных заказчиками, если есть сомнения относительно пригодности представленного объекта для измерений или если объект не соответствует представленному описанию, то руководитель лаборатории, перед тем как продолжить работу, обращается к заказчику за дополнительными инструкциями (уточнениями относительно того, продолжать или нет измерения) и регистрирует результаты этого обсуждения (как правило, посредством официальной переписки).

Если заказчик требует провести измерение, признавая отклонение от установленных условий отбора проб, лаборатория включает в протокол дополнительные сведения о том, на какие результаты могут повлиять данные отклонения.

Несоблюдение требований методик измерений к установленным в методиках условиям измерений не допускается. В случае отклонения процедур от регламентированных методиками измерений производятся действия по устранению несоответствующих работ в соответствии с разделом 7.10 настоящего Руководства.

Если полученные результаты измерений находятся за пределами диапазона методики измерений, при передаче заказчику протоколов испытаний производится уведомление заказчика (в устной форме) о данных фактах.

Рекомендации по оформлению раздела «Обращение с объектами испытаний»

В разделе приводят информацию обо всех этапах движения проб (образцов) и работ с ними:

• о порядке приема и регистрации;
• о системе идентификации, которая должна сохраняться на протяжении всего времени нахождения пробы в лаборатории;
• о порядке распределения проб в лаборатории и направлении их на испытания;
• о порядке обращения с пробами, вызывающими сомнения в их пригодности;
• об условиях хранения проб с целью обеспечения сохранности;
• о порядке подготовки к проведению испытаний (подготовка оборудования, растворов реактивов, посуды и т. п.);
• о порядке проведения испытаний проб в аналитической лаборатории (группах), включая соблюдение всех требований документов на методики испытаний, в т. ч. проверку приемлемости результатов единичных определений, полученных в условиях повторяемости;
• о системе регистрации результатов испытаний, расчетов, ведения рабочих журналов;
• о процедурах утилизации или возврата образцов проб.

Кроме того, в разделе указывают должностных лиц, ответственных за обращение с пробами.