Выбор, верификация и валидация методов. Руководство по качеству лаборатории

Пример оформления – Вариант 1

В ходе лабораторной деятельности ИЛ применяет только методы (методики), содержащиеся в нормативной и методической документации, указанной в утвержденной области аккредитации.

Нормативная и методическая документация, содержащая методы испытаний и отбора образцов, а также сопутствующие документы, такие как инструкции, стандарты, руководства по эксплуатации и справочные данные, имеющие отношение к лабораторной деятельности актуализируются в соответствии с процедурой, изложенной в разделе 8.3 настоящего РК.

Сотрудники ИЛ имеют свободный доступ к документации, указанной в п.7.2.1.2 и необходимой для проведения испытаний и отбора образцов в соответствии с должностными обязанностями (см. раздел 8.3 настоящего РК).

Отклонения от методик испытаний допускаются только при проведении испытаний вне установленной области аккредитации при условии документального оформления, технического обоснования и одобрения руководителя ИЛ (Заказчиком) этих отклонений с целью освоения новых методов при подготовке к расширению области аккредитации.

При необходимости в ИЛ разрабатываются рабочие инструкции по использованию и управлению оборудованием (СИ, ИО и ВО), транспортированию и хранению, обращению с объектами испытаний и их подготовке к испытаниям, если отсутствие таких инструкций может подвергнуть сомнению результаты испытаний и отбора образцов. Решение о разработке таких инструкций принимает руководитель ИЛ.

Применение международных, региональных и национальных стандартов или общепринятых технических условий (спецификаций), содержащих достаточную и краткую информацию о том, как проводить испытания, не требуют разработки внутренних процедур, если эти нормативные документы написаны так, что они могут быть использованы в опубликованном виде персоналом ИЛ.

Если указанные нормативные документы не содержат подробной (конкретной) информации в части применяемого оборудования (СИ, ИО и ВО) или содержат альтернативные варианты методы испытаний, то должны быть разработаны соответствующие рабочие инструкции персоналу, проводящему и обеспечивающему испытания. Эти рабочие инструкции должны содержать дополнительные подробности относительно применяемого оборудования (СИ, ИО и ВО) или подробную процедуру проведения испытаний. Разработанные ИЛ рабочие инструкции не должны противоречить положениям дополняемого нормативного документа.

Оценка пригодности (верификация) разработанных ИЛ рабочих инструкций, содержащих методы испытаний и отбора образцов выполняется в порядке, указанном в разделе 7.2 настоящего РК.

Статистические методы анализа данных испытаний применяются в обязательном порядке при наличии в нормативной и методической документации, указанной в утвержденной области аккредитации соответствующих требований.

Оценивание неопределенности измерений производится в случаях, указанных в разделе 7.6 настоящего РК.

Процедура работы с заявкой от Заказчика изложена в разделе 7.1 настоящего РК.

Заявка от Заказчика принимается только в том случае, если она содержит метод, указанную в утвержденной области аккредитации ИЛ или ее замена разрешена разъяснениями Росаккредитации «О возможности применения национальных и межгосударственных стандартов, разработанных на основе (взамен) ранее действующих, …», приведенными на официальном сайте. До начала работ персонал ИЛ, проводящий испытания и отбор образцов путем обращения к Перечню нормативно-технической документации или к электронной базе данных «ТехЭксперт» подтверждает, что заявленный метод испытаний актуален.

Если Заказчик не указал метод испытаний и отбор образцов, который следует использовать, то руководитель ИЛ выбирает соответствующий метод из числа указанных в утвержденной области аккредитации ИЛ.

Руководитель ИЛ в письменном виде (включая электронные средства связи) уведомляет Заказчика в случае, если предложенная им методика непригодна для конкретного испытания, устарела или отсутствует в утвержденной области аккредитации ИЛ.

Верификация (оценка) методов испытаний и отбора образцов на пригодность проводится в обязательном порядке:

• при планируемом расширении области аккредитации;
• если стандартный метод испытаний и отбора образцов не содержит подробной информации в части применяемого оборудования (СИ, ИО и ВО);
• при замене конкретного оборудования (СИ, ИО и ВО), указанного в стандартном методе испытаний и отбора образцов;
• при освоении новых методов при их актуализации (замене) без расширения области аккредитации (при наличии соответствующей информации на официальном сайте Росаккредитации);
• при освоении и вводе в эксплуатацию нового оборудования (СИ, ИО и ВО) или при его замене;
• при изменении условий проведения испытаний.

При верификации (оценке) методов испытаний и отбора образцов (если применимо) на пригодность применяются приемлемые методы, изложенные в разделе 7.7 настоящего РК.

В любом случае результаты верификации (оценки) методов испытаний и отбора образцов на пригодность оформлены в виде протокола (протоколов), изложенным в разделе 7.8 настоящего РК. Руководитель ИЛ документирует результаты оценки (методика одобряется или не одобряется, требует доработки, необходима замена оборудования и др.).

Лаборатория методики испытаний не разрабатывает.

Нестандартные методы и методики лаборатория не применяет.

Пример оформления – Вариант 2

[Название лаборатории] применяет в своей деятельности стандартные методы испытаний в соответствии с областью аккредитации. При проведении испытаний используется актуализированная нормативная документация. Оценка неопределенность измерений проводится в соответствии п. 7.6 настоящего РК.

В лаборатории установлены и поддерживаются процедуры управления всеми используемыми документами, разработанными непосредственно в лаборатории или поступившими извне (п. 8.3 настоящего РК). Все документы находятся в актуальном состоянии и легкодоступны для персонала лаборатории.

Лаборатория в своей деятельности применяет актуализированные методы испытаний, чем обеспечивает применение последней действующей редакции. Порядок актуализации документов описан в п. 8.3 настоящего РК.

В случае, если Заказчик не определяет метод испытаний, лаборатория самостоятельно применяет подходящий метод испытаний в соответствии с областью аккредитации. Процесс согласования выбранного метода испытаний с Заказчиком осуществляется в соответствии с процедурой КД-N-ГГ «Рассмотрение запросов, тендеров и договоров».

Лаборатория до внедрения метода в работу, а также в случае внесения изменения в метод разработчиком, проводит процесс верификации метода. Результаты верификации стандартов по методам испытаний (и изменений к ним) документируются в Листе верификации (КД-N-ГГ, Приложение N). Менеджер по качеству оценивает возможность проведения испытаний, при необходимости определяет мероприятия и контролирует их выполнение. По окончании всех процедур делается вывод о возможности проведения испытаний. Лист верификации храниться в папке «Верификация методов испытаний». Ознакомление персонала с документацией, изменениями к документации производится в соответствии п. 8.3 настоящего РК.

[Название лаборатории] не разрабатывает методы проведения испытаний.

Отклонения от методов выполнения измерений допустимы только в случае, когда проведены работы по техническому обоснованию отклонений от методов. Например, расширение диапазона измерения методик, применение оборудования и др. В случае проведения указанных работ должна быть проведена валидация метода (раздел 7.2.2. настоящего РК) и Заказчик письменно должен быть об этом уведомлен.

Для проведения испытаний [название лаборатории] в своей деятельности использует стандартные методы. Лаборатория не разрабатывает и недорабатывает стандартные методы, а, следовательно, не проводит процедуру валидации метода.

Пример оформления – Вариант 3

В ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 термину «метод» (method) поставлен в соответствие термин «методика». Аналогичный подход был принят в данном разделе РК.

[Название лаборатории] в своей деятельности использует методы и процедуры, соответствующие утверждённой Области аккредитации.

Лаборатория обеспечена всей необходимой документацией для качественного проведения испытаний и эффективной деятельности лаборатории в целом, при этом используется только актуализированная документация. Недействительные или устаревшие документы оперативно изымаются из мест хранения, соответствующим образом маркируются и передаются в архив. Те из них, которые используются в информационных или иных целях, хранятся отдельно от действующих документов для предупреждения случайного использования.

Выбор методов испытаний проводится в соответствии с поставленной задачей, требованиями Заказчика и опытом работы лаборатории. [Название лаборатории] имеет право самостоятельно выбрать метод, если он специально не оговорен Заказчиком. При этом лаборатория обязательно уведомляет его о выбранном методе и его точностных характеристиках. За выбор метода несет ответственность руководитель лаборатории (или лицо, его замещающее). Лаборатория извещает Заказчика и в том случае, если предложенный им метод не пригоден для данного продукта или устарел.

[Название лаборатории] не занимается разработкой методов испытаний.

[Название лаборатории] не использует неутвержденные, нестандартные методики. При необходимости использования нестандартных и/или неаттестованных методов этот вопрос согласовывается с Заказчиком. Выбранные методы должны содержать четкое описание требований Заказчика и цели испытаний. Перед использованием такой метод должен пройти оценку пригодности (валидацию).

Валидация методики (или оценка пригодности методики) – это процесс определения аналитических требований и подтверждения соответствия рассматриваемой методики ее целевому назначению. Валидация методики тесно связана с ее разработкой и должна проводиться в случаях использования:

• нестандартных методик;
• методик, разработанных лабораторией;
• стандартных методик, используемых за пределами целевой области их применения;
• расширений и модификаций стандартных методик;
• для демонстрации эквивалентности двух методов, например, нового и стандартного.

Для стандартных методик (методов) обычно валидация уже проведена производителями (разработчиками) метода. Тем не менее, лаборатория должна подтвердить правильность использования такого метода у себя. Эта процедура называется верификацией методики.

[Название лаборатории] преимущественно работает по международным, региональным (межгосударственным) или национальным стандартам. Как правило, такие МВИ являются стандартизованными (стандартными), т. е. разработанными и аттестованными в соответствии с ГОСТ 8.563 и/или содержащими значения рабочих характеристик и показателей качества (показателей точности результатов анализа/испытания по данной методике).

В лаборатории проводится внедрение стандартных методик (методов) испытаний с целью подтверждения возможности правильного их использования в лаборатории (верификация или процедура подтверждения). Процедура подтверждения на стадии внедрения методики предусматривает демонстрацию адекватности реализуемой методики требованиям нормативных документов (далее НД) на эту методику. Процедуру подтверждения осуществляют путем:

• обеспечения и контроля необходимых условий для проведения испытания в соответствии с НД на методику;
• проверки соответствия операций и приемов, осуществляемых при реализации методики, требованиям НД;
• проверки возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью в соответствии с требованиями методики – экспериментальная проверка правильности использования методики.

Если перед [название лаборатории] встает задача внедрения нового метода испытания, руководитель лаборатории или лицо его замещающее, издает распоряжение по лаборатории о необходимости внедрения нового метода, определяет группу сотрудников, участвующих в этой работе, назначает руководителя группы.

Руководитель лаборатории, совместно с руководителем рабочей группы, рассматривает варианты экспериментальной проверки правильности использования методики в лаборатории в соответствии с возможностями лаборатории и нюансами проведения метода испытания, и утверждает способы контроля.

После выбора подходящего способа руководитель рабочей группы организовывает проведение специального эксперимента, сбора необходимого количества данных, проводит необходимые расчеты. Для экспериментальной проверки допустимо использование архивных данных – при их наличии в лаборатории.

По результатам экспериментальной проверки руководитель рабочей группы оформляет «Протокол проведения экспериментальной проверки».

Положительные результаты процедуры подтверждения оформляются "Актом внедрения метода" и являются основанием для его использования в лаборатории и проведения последующего ВЛК получаемых по нему результатов испытаний.

Для обеспечения и контроля необходимых условий проведения исследований (испытаний), измерений в соответствии с НД на методику рекомендовано проводить следующие мероприятия:

• проверка наличия и актуальности НД на методику и доступность для всех участников анализа/испытания;
• проверка наличия (при необходимости – закупку) технических средств (СИ, ИО, ВО, оборудования для отбора, транспортировки и подготовки проб и т. д.), реактивов, материалов, стандартных образцов, образцов для контроля и прочее;
• организация и контроль сроков поверки (калибровки) СИ, аттестации ИО, проверки технического состояния ВО;
• проверка:

а) условий хранения и сроков годности стандартных образцов;
б) условий и сроков хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;
в) правильность построения и стабильность градуировочной характеристики;
г) качество реактивов с истекшим сроком хранения (при необходимости);
д) возможность выполнения условий и правил отбора, транспортировки и подготовки проб;
е) качества дистиллированной воды и т. п.;

• обучение персонала работе в соответствии с НД на методику;
• распределение обязанностей между сотрудниками лаборатории по реализации элементов процедуры выполнения анализа.

Проверка соответствия операций и приемов, осуществляемых при реализации методики, требованиям НД предусматривает проверку всех этапов процедуры анализа/испытания:

• организация рабочего места;
• пробные испытания;
• наработка навыков выполнения;
• при необходимости конкретизации отдельных этапов процедуры испытания в ИЛ разрабатываются и утверждаются внутренние инструкции в дополнение к установленным в НД;
• выполнение расчетов; при необходимости создание рабочих электронных программ для расчета результата, точностных характеристик;
• разработка формы (бланка) для регистрации первичных данных и проведения расчетов (форма рабочего журнала) и формы выдачи результатов.

Выбор способа проведения экспериментальной проверки правильности использования методики в лаборатории обусловлен несколькими критериями:

• материальными затратами на выполнения метода (дорогие расходные материалы, реагенты, при небольшом сроке хранения);
• временем выполнение испытания (крайне важный критерий для получения серии результатов в условиях повторяемости, т. к. некоторые методики предусматривают длительные этапы выполнения, например, озоление, дополнительные промывки/просушки, отстой в определенных термостатических условиях, доведение до постоянного веса и т. д.);
• наличием контрольных образцов, покрывающих заявленный диапазон методики испытания;
• сроками внедрения методики и прочее.

Так как в ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 и в Критериях аккредитации не определены способы подтверждения правильности использования методики в лаборатории, решение о выборе оптимального способа остается за руководителем лаборатории.

Руководитель лаборатории, совместно с руководителем рабочей группы, рассматривает варианты экспериментальной проверки правильности использования методики в лаборатории в соответствии с возможностями лаборатории и нюансами проведения метода испытания, и утверждает способы контроля.

В соответствии с Р 50.2.060-2008, в рекомендательном порядке, предложены 2 способа экспериментальной проверки правильности использования методики:

I способ – оценивание показателей качества результатов методики с проверкой их соответствия показателям качества, установленным в НД на методику и заложенные в технической характеристике прибора.

II способ – проверка соответствия повторяемости результатов испытаний и лабораторного смещения при реализации методики в лаборатории требованиям НД.

Для методов испытаний, в которых характеристики погрешности метода представлены в виде предела повторяемости (r) и предела воспроизводимости (R), предпочтительным является II способ. Однако, для трудозатратных и дорогостоящих методик экономически обоснованной является экспериментальная проверка подконтрольности процедуры выполнения испытаний данным методом путем испытаний СО/ГСО и, если это возможно, проведения параллельных испытаний одним и тем же методом на идентичном образце в двух разных лабораториях – своей и другой (референтной) лаборатории. Если полученные в результате такого эксперимента значения прецизионности в условиях повторяемости и воспроизводимости не превышают допустимых значений по методу, то процедура проведения испытаний признается подконтрольной, а метод внедренным в лаборатории.

После выбора подходящего способа Руководитель рабочей группы организовывает проведение специального эксперимента, сбора необходимого количества данных, проводит необходимые расчеты. Для экспериментальной проверки допустимо использование архивных данных – при их наличии в лаборатории.

По результатам экспериментальной проверки Руководитель рабочей группы оформляет «Протокол проведения экспериментальной проверки». В зависимости от полученных результатов протокол должен содержать вывод о соответствии или несоответствии процедуры анализа/испытания требованиям НД на методику.

Если допустимые пределы точностных характеристик НД превышены, то делается вывод о «несоответствии процедуры анализа требованиям НД». Руководитель лаборатории совместно с руководителем рабочей группы обсуждают возможные причины этого несоответствия, начиная с первого этапа внедрения.

Если проверяемые критерии не превышают установленных в НД на метод испытания, то в отчете делается вывод о соответствии процедуры анализа требованиям НД и метод считается внедренным в лаборатории. Протокол утверждает руководитель лаборатории и подписывают все члены экспертной рабочей группы, участвовавшие в процедуре внедрения.

Руководитель рабочей группы совместно с руководителем лаборатории готовит на основании протокола «Акт внедрения метода».

Для проведения экспериментальной оценки в соответствии с Р 50.2.060-2008 по II способу проводится проверка соответствия повторяемости результатов испытаний и лабораторного смещения при реализации методики в лаборатории требованиям НД. Для проверки соответствия повторяемости результатов испытаний требованиям НД:

• Выбирается одна стабильная рабочая проба в количестве, необходимом для получения N результатов единичного испытания (N≥16).
• На ней в условиях повторяемости получают N результатов единичного испытания.

• Рассчитывают среднее значение по всем результатам испытания:

  X_ср= Σ X_i/ N

• Для каждого i–го результата рассчитывают разность X_i– X_ср, затем квадрат разности (X_i– X_ср)².

• Рассчитывают СКО повторяемости (S_rл) по формуле:

  

• Рассчитывают норматив контроля повторяемости по формуле:

  K_r= µ(ν) × Ϭ_r,

  где µ(ν) – коэффициент, учитывающий ограниченность выборки (см. РМГ 76-2014, таблица 15).

  ν = N – 1; µ(15) = 1,29

  Ϭ_r– СКО повторяемости по методу, рассчитывается по формуле:

  Ϭ_r= r / Q(P,n),

  где r – cходимость по методу, Q(P,n) – коэффициент, зависящий от числа параллельных определений по методу и доверительной вероятности.

  При n = 2 Q(P,n) = 2,77 (см. РМГ 76-2014, таблица 3).
• Сравнивают результат контрольной процедуры с нормативом контроля. При выполнении условия S_rл≤ K_r показатель повторяемости соответствует НД на метод.

Для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям НД с использованием образца для контроля ОК:

• Выбирают или создают ОК, адекватный испытываемым пробам с аттестованным значением в проверяемом диапазоне метода.

• Получают N₁ результатов параллельных определений аттестованной характеристики ОК. Выбор значения N₁ должен гарантировать условие, что СКО результатов параллельных определений незначимо на фоне СКО воспроизводимости результатов единичных анализов. Число результатов параллельных определений N₁ определяют по формуле:

  N₁≥ (2,77 × S_rл/ 0,2 × R)²

  Но в любом случае, это значение должно быть не менее 6.

• Для каждой пары значений параллельных определений рассчитывают среднее:

  X_i= (X₁+ X₂) / 2

• Рассчитывают среднее значение Х_ср из всех X_i:

  Х_ср= Σ Х_i/ N₁

• Находят лабораторное смещение:

  θ_л= Х_ср– С,

  где С – аттестованное значение ОК.

• Для каждого i–го результата рассчитывают разность X_i– X_ср, затем квадрат разности (X_i– X_ср)².

• Рассчитывают оценку СКО повторяемости результатов параллельных определений аттестованной характеристики ОК (S_w) по формуле:

  

• Рассчитывают оценку СКО погрешности лабораторного смещения по формуле:

  

• При выполнении условия θ_л≤ 2 S_Δ принимают решение о соответствии лабораторного смещения требованиям метода.

Пример оформления – Вариант 4

[Название лаборатории] в своей деятельности использует методы и процедуры, соответствующие области ее деятельности. Они включают в себя поверку СИ, обращение с СИ, транспортирование, хранение и подготовку СИ, подлежащих поверке, оценку неопределенностей измерений, а также статистические методы анализа данных поверки.

В лаборатории имеются инструкции по использованию и управлению всем своим оборудованием. Все инструкции, стандарты, руководства и справочные данные, относящиеся к работе лаборатории, актуализированы и доступны для персонала (см. 8.3).

В лаборатории используются методики поверки, которые отвечают последней редакции метода. Преимущественно используются методики, приведенные в международных, региональных (межгосударственных) или национальных стандартах.

Если Заказчик не указал метод, который следует использовать, то лаборатория выбирает соответствующие методы, которые приведены в международных, региональных или национальных стандартах.

Разработанные или принятые лабораторией методики также могут быть использованы, если они пригодны и оценены. О выбранном методе следует уведомить Заказчика. Лаборатория подтверждает, что она может правильно использовать стандартные методики, прежде чем приступить к поверке. Если стандартная методика меняется, то подтверждение следует повторить.

Лаборатория не разрабатывает новые методы поверки.

Лаборатория извещает Заказчика в случае отклонения от методов поверки в письменном виде.

[Название лаборатории] применяет стандартные методы поверки, валидация которых не требуется.

Рекомендации по оформлению раздела «Выбор, верификация и валидация методов»

Раздел должен содержать сведения:

• о критериях выбора методик испытаний для решения задач в области деятельности (на основе анализа назначения методик, области их распространения, диапазонов определения показателей, информации о наличии влияющих факторов, показателей качества методик анализа);
• о статусе документов на методики испытаний, используемых в лаборатории (стандартизованные, аттестованные, допущенные к применению Федеральными органами исполнительной власти и т. п.);
• о порядке разработки и аттестации МВИ Организации (при необходимости);
• о процедурах установления показателей качества методик испытаний (показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости) при отсутствии их в документах на методики испытаний, например:

а) расчетным способом (с последующей проверкой путем осуществления процедур контроля точности результатов испытаний с нормативами контроля, взаимоувязанными с расчетными значениями показателей качества);
б) по данным эксплуатационно-технической документации на СИ в случае, если методика испытаний предусматривает прямые инструментальные измерения;

• о процедурах проверки соответствия процедуры проведения испытаний требованиям документа на методику испытаний, включая:

а) проверку наличия необходимых условий для проведения испытаний;
б) контроль соответствия операций и правил, реализуемых в лаборатории в процессе испытаний, требованиям НД;
в) проведение экспериментальной проверки возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью, отвечающей требованиям НД на методику испытаний;

• о формах экспериментальной проверки подтверждения возможности получения в лаборатории результатов испытаний с точностью, отвечающей требованиям НД на методику испытаний, например:

а) для методик с постадийно оцененными значениями показателей точности – путем экспериментальной проверки тех факторов, значения точностных характеристик для которых оценены экспериментально и вносят значимый вклад в значение показателя точности;
б) для методик, показатели точности которых оценены по результатам межлабораторного эксперимента, путем:

1) оценки показателей качества результатов испытаний в соответствии с алгоритмами, изложенными в РМГ 76-2014 в рамках специально спланированного эксперимента;
2) проверки соответствия повторяемости и лабораторного смещения установленным требованиям в соответствии с алгоритмами, изложенными в ГОСТ Р ИСО 21748-2021 «Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений»;

• о порядке организации работ по подтверждению соответствия погрешности (неопределенности) результатов испытаний требованиям НД на методику испытаний;
• о порядке регистрации информации о соответствии точности результатов испытаний требованиям НД на методику испытаний (например, путем оформления акта внедрения методики или протокола по форме Приложения Б РМГ 76-2014);
• о процедурах проверки приемлемости результатов единичных определений, полученных в условиях повторяемости;
• о процедурах проверки приемлемости результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости (при необходимости).

Кроме того, в разделе приводят сведения:

• об оценке пригодности программного обеспечения, используемого для обработки результатов испытаний;
• о допустимости отклонения от регламентированных документами на методики испытаний процедур (при техническом обосновании, по согласованию с Заказчиком и т. п.) и порядке регистрации такой информации;
• о порядке постановки новых работ, процедур освоения и внедрения новых методик, приборов, новых способов пробоподготовки и т. п., проведения необходимых мероприятий для их выполнения.

Рекомендуемый подраздел:

1. Оценка пригодности методов

Все методики, используемые в лаборатории, оцениваются на пригодность до их первого рабочего применения. Под оценкой пригодности методик в лаборатории понимается подтверждение путем исследования и предоставления объективных доказательств того, что методики подходят для целевого использования.

При оценке пригодности методики рекомендуется составлять план ее проведения. Процедура оценки пригодности методики включает:

• установление области применения,
• определение характеристик методики (диапазон возможных значений результата, неопределенность или степень достоверности),
• проверку прослеживаемости методики,
• проверку того, что требования могут быть удовлетворены с помощью используемого метода.

Оценка пригодности методик производится одним из следующих перечисленных приемов или их сочетаниями:

• использованием образцов сравнения, СО и сравнительных коллекций;
• сравнением с результатами, достигнутыми с помощью других методов;
• межлабораторным сравнением результатов;
• систематическим оцениванием факторов, влияющих на результат;
• иными способами.

По результатам оценки составляется итоговый документ, например акт внедрения. Методике должен быть присвоен регистрационный номер, и она должна быть зарегистрирована в документах лаборатории.