Оперативный контроль процедуры анализа

Случаи применения оперативного контроля
Выбор алгоритма проведения отдельной процедуры
Схема оперативного контроля
Контрольные процедуры с применением:

• образцов для контроля
• метода добавок совместно с методом разбавления пробы
• контрольной методики

Оперативный контроль процедуры анализа проводит исполнитель анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений.

Вернуться к содержанию

Оперативный контроль процедуры анализа проводят:

• при внедрении методики;
• при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, использование средств измерений после ремонта и т.д.);
• при получении двух из трех последовательных результатов анализа рабочих проб в виде медианы;
• с каждой серией рабочих проб (при наличии достаточного парка стандартных образцов и установившейся традиции организации контроля).

Результаты контрольных измерений, полученные при оперативном контроле процедуры анализа, проводимом с каждой серией рабочих проб, могут быть использованы при реализации любой из форм контроля стабильности результатов анализа.

Использование результатов контрольных измерений, выполняемых одновременно с каждой серией рабочих проб, позволяет осуществлять:

• при оперативном контроле процедуры анализа – оценку качества результатов анализа рабочих проб соответствующей серии;
• при контроле стабильности результатов анализа с применением контрольных карт – оперативное управление качеством анализа, если установлены правила рассмотрения возникающих ситуаций при работе с контрольными картами.

При проведении оперативного контроля процедуры анализа используют средства контроля с известными метрологическими характеристиками. При проведении контроля стабильности результатов анализа, средства контроля выдают исполнителям в шифрованном виде, при этом средства контроля шифруют как обычные рабочие пробы. Допускают использование для контроля нешифрованных средств контроля, если применяемая в лаборатории методика анализа полностью автоматизирована.

Вернуться к содержанию

Выбор алгоритма проведения отдельно взятой контрольной процедуры определяют:

• контролируемой характеристикой качества результатов анализа (повторяемость, внутрилабораторная прецизионность, погрешность);
• наличием средств контроля;
• спецификой метода анализа.

В процессе выполнения отдельно взятой процедуры предусматривают:

• образца для контроля;
• рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой;
• рабочей пробы, разбавленной рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы с добавкой;
• рабочей пробы и разбавленной рабочей пробы;
• рабочей пробы, проанализированной разными методами.

Вернуться к содержанию

Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель на основе оценки погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры, и сравнения полученной оценки (результата контрольной процедуры) с установленным нормативом контроля. При организации контроля исполнитель анализа в соответствии с алгоритмом проведения контрольной процедуры выбирает (при необходимости – готовит) средства контроля. Оперативный контроль процедуры анализа может быть проведен по указанию менеджера по качеству лаборатории, ответственного за ВЛК.

Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:

• выбор контрольной процедуры (при отсутствии регламентации алгоритма оперативного контроля процедуры анализа в нормативной документации на методику анализа);
• реализацию контрольной процедуры;
• расчет результата контрольной процедуры;
• расчет (установление) норматива контроля;
• реализацию решающего правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля).

Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением:

• образцов для контроля;
• метода добавок совместно с методом разбавления пробы;
• метода добавок;
• метода разбавления пробы;
• контрольной методики анализа.

Вернуться к содержанию

Контрольные процедуры с применением образцов для контроля относят к наиболее предпочтительному (эффективному) способу контроля, т.к. этот способ позволяет исполнителю оценить в целом выполнение всей процедуры анализа. Применение такой контрольной процедуры возможно при наличии образцов для контроля, либо возможности и экономической целесообразности их создания в лаборатории для осуществления процедур ВЛК. Применяемые образцы для контроля должны быть адекватны анализируемым пробам. Возможные различия в составах образцов для контроля и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность.

Погрешность аттестованного значения образцов для контроля: не более 1/3 от характеристики погрешности результатов анализа. При реализации контрольной процедуры следуют следующему алгоритму:

1. Получают результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля Х и сравнивают его с аттестованным значением С. За результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений (выполняющих в данной ситуации роль контрольных определений) в случае, если они предусмотрены нормативной документацией на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля повторяемости.

2. Рассчитывают результат контрольной процедуры (К_к = Х – С).

3. Проводят сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля К. Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию К_к ≤ К, процедуру анализа признают удовлетворительной. При несоответствии контрольную процедуру повторяют.

4. При повторном несоответствии выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Вернуться к содержанию

Контрольные процедуры с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы используют при наличии условий для создания проб с введенными добавками и разбавленных проб, адекватных анализируемым пробам, и при отсутствии возможности по условиям методики анализа или экономической нецелесообразности применения других способов контроля погрешности.

Допускают использование только метода добавок (только метода разбавления пробы), если установлена (например, по результатам оценки показателя точности результатов анализа, при реализации методики в лаборатории на основе архивных данных) незначимость постоянной части систематической погрешности лаборатории.

Накопление информации по результатам использования метода добавок совместно с методом разбавления пробы может позволить перейти только на метод добавок, либо только на метод разбавления пробы.

Вернуться к содержанию

Контрольные процедуры с применением контрольной методики анализа используют при наличии в лаборатории другой, хорошо апробированной методики, как правило, обладающей более высокой точностью по отношению к контролируемой методике. При этом подлежит учету экономическая целесообразность применения данного способа по сравнению с другими способами контроля.

Подробнее об особенностях внутреннего лабораторного контроля читайте в статье "Внутренний лабораторный контроль (ВЛК) в лаборатории": планирование обеспечения качества аналитических работ, предотвращение выдачи недостоверных результатов, методы проверки приемлемости результатов анализа и многое другое.

Вернуться к содержанию

Ссылка на источник