О выборе методик количественного химического анализа

Количественный химический анализ почти никогда на является самоцелью, а выполняется для решения какой-либо научной или практической задачи. Существует огромное количество таких задач. Давайте перечислим типы наиболее часто встречающихся задач:

анализ сырья, полупродуктов и продуктов химических, металлургических и других производств;
определение токсичных веществ в объектах окружающей среды;
анализ пищевых продуктов как с целью определения токсикантов, так и для оценки их питательной ценности;
криминалистические исследования;
определение содержания различных элементов в ходе научных исследований при изучении свойств и структуры природных и вновь синтезируемых веществ;
анализ проб минералов, горных пород, вод при геологоразведке и геохимических исследованиях;
анализ биологических жидкостей (кровь, моча и т.д.) и тканей в медицинской практике для диагностики заболеваний.

При рассмотрении любой из этих задач становится ясно, что требования к погрешностям анализа, а также экономические требования к выбираемым методикам анализа формулируют не аналитики, а специалисты соответствующего профиля, исходя из решаемой практической или научной задачи.

Приведем несколько примеров:

1. При определении токсичных веществ в объектах окружающей среды и пищевых продуктах методика анализа должна обеспечивать измерение этих веществ в концентрациях, существенно более низких, чем нормированное предельно допустимое их содержание. Погрешность анализа при концентрации определяемых веществ, близкой к предельно допустимой, должна быть невелика.

2. В случае анализа биологических жидкостей требования к погрешностям определяются необходимостью надежно идентифицировать здоровых и больных людей по результатам анализа. Чаще всего требуют, чтобы общая погрешность анализа не превышала 0,10—0,12 интервала, в котором лежит концентрация определяемого вещества для 90 % всех людей в популяции. Кроме того, имеются и специфические ограничения: в клинико-диагностической лаборатории нежелательно использование ядовитых и горючих веществ, сжатых газов и пр., исключается низкая квалификация лаборантов.

3. По отношению к криминалистическим исследованиям выдвигаются такие требования: возможность анализа микрообъектов, квалификация исполнителей должна быть высокой, а стоимость аппаратуры зачастую не играет определяющей роли.

Детально не рассматривая здесь вопрос о процедуре выбора методики количественного химического анализа, оптимальной для решения той или иной задачи, заметим только, что это сложный процесс, в ходе которого учитывают требования к погрешностям и пределу обнаружения анализа, стоимость анализа, квалификацию лаборантов, возможные специфические требования (например, запрет на работу с ядовитыми, горючими и взрывоопасными веществами в клинико-диагностических лабораториях) и т.д. Более того, существующие нормативные документы, регламентирующие требования к аналитическим методикам, и сами методики зачастую противоречат друг другу, что еще более затрудняет как выбор методики, так и ее документальное оформление. Поэтому процедура принятия решения зачастую не может быть полностью формализована и выбор оптимальной методики в значительной степени зависит от знаний и опыта специалистов. Во многих случаях методику разрабатывают заново.

После того, как методика выбрана из уже существующих либо разработана заново, ее реализуют в лаборатории. Дальнейшее продвижение методики осуществляется по двум основным вариантам. Если не требуется аттестовать методику, ее используют после определения всех (или частично) характеризующих ее показателей. В случае необходимости проводят аттестацию методики.

Под аттестацией методики количественного химического анализа понимают процедуру установления и подтверждения соответствия ее предъявляемым к ней метрологическим требованиям. Весь этап аттестации можно разделить на исследование методики и на ее утверждение (собственно аттестация).

Ниже будем называть аттестацией лишь стадию утверждения (узаконения) методики, выделяя ее исследование в отдельную стадию. Это связано с тем, что методика, как правило, исследуется в компетентных лабораториях, зачастую на протяжении длительного времени, в то время как узаконение (собственно аттестация) проводится специалистами по экспертизе документов и является бюрократической процедурой.

В любом случае, независимо от того, предполагается ли аттестация, вновь поставленную методику количественного химического анализа исследуют, оценивая (полностью или частично) основные ее показатели.

О том, как происходит аттестация методик, где найти реестр аттестованных методик и что означают аббревиатуры методик, можно прочитать в статье "Реестр аттестованных методик".